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使用高壓消解罐做實(shí)驗(yàn)的方法介紹

更新時(shí)間:2022-11-27點(diǎn)擊次數(shù):932
  高壓消解罐是利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系(強(qiáng)酸或強(qiáng)堿)的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,可使消解過(guò)程大為縮短,且使被測(cè)組份的揮發(fā)損失降到最小,提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。
  高壓消解罐是利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系(強(qiáng)酸或強(qiáng)堿)的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,可使消解過(guò)程大為縮短,且使被測(cè)組份的揮發(fā)損失降到最小,提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。
  通過(guò)對(duì)GB/T5009.11-2003砷、GB/T5009.12—2003鉛、GB/T5009.13—2003銅、GB/T5009.GB-5009鉻.17—2003汞國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中樣品前處理方法的探討,透過(guò)現(xiàn)象看本質(zhì),它們具有相同的作用原理。經(jīng)對(duì)比實(shí)驗(yàn)及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)表明,重復(fù)性良好,RDS□5%,尤其在測(cè)定食品中易受污染的痕量鉛及易揮發(fā)砷及總汞時(shí),結(jié)果均優(yōu)于其他樣品處理方法。高壓消解法實(shí)現(xiàn)了一份樣品消解液同時(shí)對(duì)食品中砷、鉛、銅、鉻、汞的測(cè)定,大大提高了工作效率,空白值低、揮發(fā)性元素不易損失,避免環(huán)境污染,認(rèn)為高壓消解法為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。樣品前處理能體現(xiàn)出實(shí)驗(yàn)室水平的差距。
  使用高壓消解罐做實(shí)驗(yàn)的方法介紹:
  1.鉻:取本品0.50g,置聚四氟乙烯消解罐(瑞尼克牌)內(nèi),
  2.加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過(guò)夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,
  3.將聚四氟乙烯高壓消解罐置適宜的烘箱內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。
  4.消解后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml(FEP)容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液;
  5.另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋并制成每1ml含鉻1.0μmg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液,臨用時(shí),分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng/ml的對(duì)照品溶液。
  6.最后取供試品溶液與對(duì)照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄ⅣD第一法),在357.9nm測(cè)定,含鉻不得過(guò)百萬(wàn)分之二。
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